鋰離子電池(LiOTF)磷腈類聚合物電解質( MEEP的合成)

2021-06-13 15:33:43 Summer 28

 MEEP的合成

1.醇鈉的制備:

依據六氯環三磷腈單體中氯原子的物質的量計算醇鈉的用量。5 g單體的物質的量為0.086 m01,則需醇鈉的物質的量為0.086 tool。取約11 mL二乙二醇單甲醚和20 mL新蒸THF于250 mL三頸燒瓶中,將1.98 g金屬鈉切成小塊分次加入,控制反應溫度60℃,攪拌,回流,并連接干燥管。該反應中醇應過量以保證金屬鈉反應完全。反應完全后,反應體系呈深褐色。反應方程式如下:

 2CH3(0CH2CH2)20H+2Na一2CH3(OCH2CH2)20Na+H2


2.MEEP的制備:

將制備好的醇鈉過濾到250mL三頸燒瓶中,聚二氯磷腈的THF溶液置于恒壓滴液漏斗滴加至醇鈉中。反應在65℃下攪拌回流,48 h后反應完全,整個反應通氮氣保護。反應完全后將反應液冷卻至室溫,減壓蒸發THF溶劑,將濃縮后的褐色反應產物滴至大量的新蒸石油醚中,產生黃褐色沉淀,抽濾后減壓干燥(80℃,壓力小于1 329 Pa)8 h,稱重。反應方程式如下圖所示:

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